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標準物質(zhì)的使用
① 標準物質(zhì)可用于校準儀器。分析儀器的校準是獲得準確的測定結果的關鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對分析,準確度無法確定,而標準物質(zhì)可以校準實驗儀器。
② 標準物質(zhì)用于評價分析方法的準確度。選擇濃度水平、準確度水平。
③ 標準物質(zhì)當作工作標準使用,用于含量測定。
- 通過配制的標準溶液,以外標法或者內(nèi)標法定量被測物的具體含量;
- 若采用標準物質(zhì)配制一系列濃度的標準溶液,進而做出標準曲線,則可以通過線性回歸法定量被測物的具體含量。
有證標準物質(zhì)
有證標準物質(zhì)certifiedreference material (CRM):附有證書的標準物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。原文含義為參照物',實際上就是這種物質(zhì)提供一個或多個量值作為其他測量值是否準確的'參照值。
有證標準物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過對代表整批物質(zhì)的樣品進行測量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。
標樣的規(guī)格要求
結構確證:對于有機化合物的標樣,應至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對其化學結構進行確證,必要時增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點測定、單晶X-ray衍射等等。
需要說明一下,核磁是有機化合物結構解析的強有力手段,但并不是的。對于一些結構上含氫特別少的有機化合物的結構確證(例如:的伏蟲隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無能為力的。