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什么固時候脫水？

激1活平衡溶液，上樣液體無需抽干

其主要目的有兩個，一個是清洗填料，洗去填料內(nèi)部的底面，另一個是促進鍵合分子的展開。在某些長鏈的官能團中，如C18在干燥填料中不能完全展開，而活化可使填料官能團濕潤伸展，使其對目標化合物保持較大吸附活性。因此，激1活平衡過程并不需要進行抽水。

淋巴1結需抽干主要有兩個原因：

②一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水，洗脫溶劑為正己烷或二氯甲1烷)，兩種溶劑不能互溶或溶解，從而造成洗脫液流不下或流速慢，妨礙洗脫溶劑與目標物接觸，洗脫效果差，回收率低。

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所分析的目標化合物必須具有下列一種或多種功能基團，才能通過離子作用力從樣品溶液中分離出來。

(1)可產(chǎn)生陽離子(帶正電荷)的功能(2)可產(chǎn)生陰離子(帶負電荷)的功能

此外，所分析的目標化合物必須在一定 pH條件下才能發(fā)生離子化或中性化反應。為了有效地利用離子交換機理在 SPE柱中吸附目標化合物，需要滿足兩個條件：

目標化合物中的離子與吸附劑基團中的離子態(tài)帶相反電荷；

(2)萃取環(huán)境中的 pH必須使目標化合物和吸附物上的功能基團同時帶電；

(3)萃取環(huán)境中不得含有高濃度的競爭化合物，其電荷與目標化合物相同。

實踐中，為了滿足前兩個條件，以保證99%以上的目標化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團可以呈離子型或中性型，應根據(jù)樣品或 SPE柱吸附劑官能團的 pKa值來調(diào)整 pH值。

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通常用 mg/ml來表示固相萃取小柱的規(guī)格，其中 mg/ml表示填充物重量，填充物上一次可容納的zui大溶液體積。

淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。

吸收量：硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量，一般不超過填料重量的5%；

所能吸附的聚合物基質(zhì)填料zui大重量，一般不超過填料重量的10-15%。

所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時，首先要估計好被吸附物和干擾物的重量，然后去換算就知道應該選擇什么規(guī)格更合適了！

例如， waters oasis HLB 30 cc/60 mg，這是一種高分子填充物，它可以吸附10-15%-60 mg的被測物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。

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圓柱形容積

對同一種填料產(chǎn)品，在填料量一定的情況下，采用較小的柱管體積，流動較慢。由于圓柱體體積越小，橫截面越小，填充高度越高，流動相阻力就越大，從而使流速變慢。因此，在實際檢測工作中，如果對上樣量和上樣流速有要求，在不影響固相萃取效果的情況下，可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置， CNW的 DISK盤片上樣速度可達50 ml/min，在處理大型水樣時具有明顯的流速優(yōu)勢。

溶液的選擇與使用

許多教師在實驗過程中很容易忽略溶劑的選擇，如：C18小柱，一般用甲1醇活化，若用水活化，由于C18的疏水性，水的浸潤速度會比甲1醇慢，導致流動速度變慢。遇有此情況，調(diào)整活化溶劑即可解決。

為了有效地利用離子交換機理在 SPE柱中吸附目標化合物，需要滿足兩個條件：

實踐中，為了滿足前兩個條件，以保證99%以上的目標化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團可以是離子化或中性化狀態(tài)，樣品或 SPE柱的 pH應根據(jù)目標化合物和固相萃取吸附劑表面官能團的 pKa值來調(diào)整。

反相層析技術目前在 HPLC中應用zui為廣泛，主要是因為它適用于分析絕大多數(shù)非極性物質(zhì)，以及大量可離子化的離子化合物。

反相層析包括什么？除了一些常見的固定相C18,C8,C4,C2,C1, CN,NH2和 Phenyl之外，還存在一些分支類型，如混合相固定相(如苯i基-己基)，填充類型，在封尾和未封尾中極性內(nèi)嵌固定方式等。在反相色譜中也使用了許多其他的填料，包括聚合物、聚合型硅膠和聚合型氧化鋁、無機-有機雜化物、涂層氧化鋯和石墨化碳等。這些固定相各有其優(yōu)缺點。色譜柱受污染時，與未受污染的色譜柱有一定區(qū)別。反相色譜柱受到污染會產(chǎn)生反壓問題，必須進行清洗和再生以恢復或接近原始狀態(tài)。