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發(fā)布時間:2021-08-07 04:52  






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進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進樣針的內(nèi)外表面都殘留著樣品,然后再進入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細,手動進樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進樣針,進樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進樣器內(nèi),在使用前后要及時清洗。

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色譜柱維護化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預(yù)柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。


做好日常儀器維護,養(yǎng)成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當?shù)臏囟群凸庹障?,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。

1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。


有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們在屋頂上鉆了幾個小孔,進氣孔用濾頭堵住,既能進氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴格,超聲波除氣當然是必選,微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過濾頭的檢驗——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個東西臟了的話,就會造成吸液不暢,不過可以進行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。

除氣裝置流動相經(jīng)過過濾頭檢測的流動相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機的工作負荷,因為脫氣機的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會去除不干凈,這時就有可能在混合時,形成氣泡影響儀器壓力波動和噪音。流動性耐動,如果長時間待在脫氣機中,由于微生物的存在,細菌藻類很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會聚合,因此,長時間不用的脫氣機一定將水替換成,防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動,再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。




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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。

情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應(yīng)進行高溫清洗;

2、樣品進樣應(yīng)保持清潔;

3、減少使用高沸點油類物質(zhì);

4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。



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