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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競爭力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
近年發(fā)現(xiàn),羥基酪醇能夠與 gp41 蛋白結(jié)合,阻斷人缺陷病毒(HIV) 進入宿主細胞, 或可用于的防治。該化合物無明顯毒性反應(yīng),其在、食品和化妝品行業(yè)的應(yīng)用前景近年受到廣泛關(guān)注。
叔丁醇鈉,又稱第三丁氧基鈉,英文名Sodium tert-butoxide,白色晶體,分子式為C4H9NaO,分子量為96.10,其在常溫常壓下性質(zhì)穩(wěn)定,對水有微害,用作有機合成中間體、;或者作為強堿廣泛應(yīng)用于化工、、及有機合成中的縮合、重排和開環(huán)等反應(yīng)中,因此,叔丁醇鈉愈來愈受到精細化工和、行業(yè)的青睞。
采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑,按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉:
在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計的500mL反應(yīng)釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基鈉(約0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(約0.254mol),氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015,充分攪拌使其完全溶解,升溫至70℃開始反應(yīng),放出的氨氣用水或堿液吸收,反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng),至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物,常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過量的叔丁醇,再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì),得到白色固體粉末25g左右,產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝,以防吸潮。
叔丁基碳酸酯的合成 在氮氣保護下將75g叔丁醇、87g和200g加入反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后滴加苯酯158.7g,循環(huán)水冷卻控制釜溫28~31℃之間,約1h滴完,攪拌3h后滴加70mL水溶解鹽酸鹽,待固體全部溶解,然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中,分掉上層水,用5%鹽酸洗滌有機層,減壓蒸餾有機層回收,得到叔丁基碳酸酯149.6g,其純度為95.3%,收率為77%。