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影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1.灰塵的影響
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時體現(xiàn)的尤為明顯。例如,在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫 0.2g樣品 0.5g純鐵 1.5g鎢粒。由于錫粒的加入,燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過20次樣品分析后,硫的結(jié)果比一次分析結(jié)果偏低2ppm以上,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來越大。而徹底清理掉灰塵過濾器中的灰塵后,分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此,分析過程中,灰塵過濾器中的灰塵積累應及時清理。
2.溫度的影響
溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個方面。首先,對粉塵過濾器的溫度影響。在第6個因素中粉塵對分析氣的吸附效果,相同的灰塵量溫度越高,氣體的吸附量越少。其次,氣體分析的基礎離不開氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同,會造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同。另外,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同,會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動,以及熱釋電檢測器的輸出的差異,從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
紅外碳硫分析儀之凈化劑的更換
紅外碳硫分析儀的分析的原理,就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒,生成并逸出CO2和SO2氣體,用此法實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離,然后測定CO2和SO2的含量,再換算出試樣中的碳硫含量。紅外碳硫分析儀凈化劑的更換:
凈化系統(tǒng)中的1
凈化管的凈化劑為變色吸水劑,用以吸收氧氣中的水分,吸水后顏色變紅。2
凈化管中的凈化劑為堿石棉,吸收氧氣中的二氧化碳。3
凈化管中的凈化劑為鎂,吸收坩堝及樣品燃燒后的水分。變色吸水劑有三分之一變紅,即需進行更換。堿石棉、鎂根據(jù)分析樣品量的多少定期更換(1-3個月)。
吸水劑、堿石棉、鎂均有粒度要求,通常為20目左右,購買時應予注意。
紅外碳硫分析儀的線性化定標是什么?
紅外碳硫分析儀的分析的原理,就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒,生成并逸出CO2和SO2氣體,用此法實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離,然后測定CO2和SO2的含量,再換算出試樣中的碳硫含量。
高紅外碳硫分析儀是通過檢測CO2及SO2氣體對紅外輻射吸收量來分析物質(zhì)中的碳硫元素含量;線性化定標是儀器數(shù)據(jù)中關鍵技術(shù),由于朗伯比爾定律是符合指數(shù)規(guī)律,又因紅外濾光片具有一定帶寬,氣體吸收系數(shù)不是常數(shù),因而要獲得積分面積線性化定標是十分困難。我們在定標模式、計算法、定標軟件的設計上均有重大突破并優(yōu)于國外的儀器,在全量程范圍內(nèi)獲得很好線性度;國內(nèi)同行幾乎采用多氣室的分段定標,因而存在很大的弊病及使用上局限性。