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由于用戶對樣品的要求越來越高,樣品也越來越復雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法,以消除復雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強質(zhì)量掃描(EMS)、增強分辨率掃描(ER)、增強子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進行定量測量,并能進行更的識別。
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” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時,也地擴展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復合大分子分析應用領(lǐng)域。這種工藝設計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。
泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手擰線,只能用手擰一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。
不恰當?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機相中,起到保護系統(tǒng)和柱子的作用。
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固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類:第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等);第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無機材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因為我們所面對的樣品基體往往比較復雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標化合物的同時,也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時,應是總目標化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之,可能會有部分目標化合物在載樣過程中不能被吸附,導致回收率較低。
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固體萃取柱的用途:
大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。