怎么進(jìn)行紅外光譜的定量分析和定性分析

紅外光譜定性分析：

一般采用三種方法：用已知標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法和直接譜圖解析法。    

1. 已知物對(duì)照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在完全相同的條件下，分別繪制紅外光譜圖進(jìn)行對(duì)照，譜圖相同則肯定為同一化合物。  

2. 標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法是一種比較直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜圖時(shí)，必須注意：測(cè)定所用儀器與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別，可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別；未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測(cè)定條件必須一致，否則譜圖會(huì)出現(xiàn)很大差別；必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。    

3. 對(duì)于未知化合物，可按照如下步驟解析譜圖：先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物含有的主要官能團(tuán)；指紋區(qū)分析，進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù)；仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀，確定化合物的可能結(jié)構(gòu)；對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，配合其他鑒定手段，進(jìn)一步驗(yàn)證。

紅外光譜定量分析：

選取合適的定量吸收峰，測(cè)定吸收峰的吸光度，依據(jù)朗佰-比爾定律，計(jì)算待測(cè)組分含量。

紅外光譜儀進(jìn)行壓片法操作時(shí)的注意事項(xiàng)

1、取量一般是靠經(jīng)驗(yàn)因此需要平常反復(fù)練習(xí)

用紅外光譜儀檢定的時(shí)候多采用壓片法，但是由于壓片法每次需要的量非常少，使用天平秤都很難準(zhǔn)確計(jì)算出重量，因此要求實(shí)驗(yàn)人員對(duì)用量的把握非常精準(zhǔn)。一般用紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候如果用量太大，那么強(qiáng)的吸收峰的透過(guò)率就會(huì)接近零，而如果用量太少那么強(qiáng)的吸收峰透光度就會(huì)低于標(biāo)準(zhǔn)。因此建議實(shí)驗(yàn)者可以多次采用備用品進(jìn)行手感訓(xùn)練，根據(jù)不同樣品的吸收特點(diǎn)調(diào)整取樣量，以求實(shí)驗(yàn)時(shí)能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。否則在用紅外光譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中會(huì)由于量的不準(zhǔn)確而反復(fù)多次的添加或是減少用量，耽誤實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。

2、實(shí)驗(yàn)的樣品要求保持干燥否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果

用中紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候?qū)τ跍y(cè)定樣用品的干燥度有極高的要求，一般建議將樣品研細(xì)之后放入紅外光譜儀的紅外燈下進(jìn)行烘干，保證樣品干燥。然后將樣品裝入磨具中與真空泵連接再次抽真空吸收掉水分，此時(shí)樣品屬于接近干燥狀態(tài)可以進(jìn)行試驗(yàn)，否則樣片中的水會(huì)影響片子的透明度。

用紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，主要是對(duì)其用量和樣品的干燥度有較高的要求，這兩項(xiàng)沒(méi)有注意好就會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，因此建議實(shí)驗(yàn)人員可以多次訓(xùn)練手感，且在用紅外光譜儀進(jìn)行試驗(yàn)之前將樣品中的水分嚴(yán)格按照上述方法進(jìn)行抽空，這兩點(diǎn)做好了整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果才會(huì)達(dá)到預(yù)期。

使用紅外光譜儀的注意事項(xiàng)有哪些？

一、注意環(huán)境潮濕程度的影響

紅外光譜儀運(yùn)用過(guò)程中，環(huán)境的潮濕會(huì)引起配置國(guó)產(chǎn)熒光分光光度計(jì)的紅外光譜儀復(fù)合材料機(jī)理的損壞，潮濕空氣內(nèi)含有的水分會(huì)擴(kuò)散在儀器內(nèi)進(jìn)而對(duì)復(fù)合材料產(chǎn)生的老化影響。按照常理，空氣內(nèi)的濕氣、雨水、露水等等這些都是引起儀器潮濕的因數(shù)。由此，用戶要注意儀器的適用環(huán)境潮濕程度。

二、注意保持儀器干燥

當(dāng)紅外光譜儀長(zhǎng)期放置不運(yùn)用時(shí)，建議用戶必須按照儀器的要求進(jìn)行更換干燥劑包括位于樣品倉(cāng)內(nèi)的干燥劑。并且建議用戶要時(shí)隔一個(gè)周期開(kāi)啟紅外光譜儀主機(jī)一次，每次開(kāi)機(jī)時(shí)間不得低于在儀器操作規(guī)定的范圍內(nèi)以避免操作儀器使用時(shí)異常情況的發(fā)生。

三、注意靜電對(duì)儀器的影響

在使用紅外光譜儀的過(guò)程中，用戶身上攜帶的靜電可能會(huì)對(duì)儀器的電路接頭以及半導(dǎo)體芯片造成損害。因此，用戶在接觸紅外光譜儀任何部件之前，建議用戶要與儀器進(jìn)行同步接地，如：使用接地的手腕電纜、觸摸儀器金屬體部分等接地方法以防止靜電會(huì)對(duì)紅外光譜儀造成影響。

紅外光譜儀

紅外光譜儀（infrared spectrometer）是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。由于色散型很少使用，目前廣泛使用的是干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀。

傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理，把干涉圖還原成光譜圖。