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手持光譜儀注意事項
(1)樣品必須是固態(tài)金屬,嚴(yán)禁對空分析。
(2)儀器工作時槍頭前10米內(nèi)不能有人(包括10米距離上槍頭中心點4米直徑范圍內(nèi)),槍頭保護套沒有安裝的情況下禁止分析,分析過程中嚴(yán)禁觸摸處于保護套范圍內(nèi)的樣品區(qū)域,在分析結(jié)束快門關(guān)閉前嚴(yán)禁脫離樣品。
(3)如果樣品不能完全覆蓋分析窗口,必須使用小樣品夾具。
(4)如果樣品厚度小于5毫米,分析時不能手持樣品。
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光譜儀處理的不確定度
光譜儀數(shù)據(jù)處理過程中
在這里,數(shù)據(jù)處理過程是指從測量的譜線強度計算樣品中元素濃度的過程,包括根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校正和根據(jù)校正計算未知樣的濃度。要對這些因素進行逐一分析是比較困難的,但對于一些比較簡單的體系,還是能作比較的計算。在采用線性回歸方法校正的過程中,校正模型的選用、基體校正方法、譜線重疊的校正方法、標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性至分析濃度的范圍等都對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響。要對這些因素進行逐一分析是比較困難的,但對于一些比較簡單的體系,還是能作比較的計算。Rashmi等就對用散射法測定輕基體中Fe時的不度進行了較的分析。
光譜儀標(biāo)準(zhǔn)
前面對X射線熒譜儀分析中的度來源進行了介紹,下面介紹幾個主要過程的標(biāo)準(zhǔn)度估計方法。而探測器的工作原理、制造方法及摻雜材料決定了其靈敏度、覆蓋范圍和信噪比等指標(biāo)。測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)度實際上是由多個度分量合成的。X射線熒譜分析中度的來源分別從以下幾個方面考慮,即取樣(ul)、樣品制備(u2)、強度測量(u3)和回歸分析(u4,包括校正模型、校正系數(shù)的選擇和標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確性)。在實際分析中,其中的一個或幾個可能是對分析結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)度起決定作用的分量,那么就應(yīng)采取措施盡量減小其度。此處的標(biāo)準(zhǔn)度均采用相對標(biāo)準(zhǔn)度,以免量綱。如不說明,標(biāo)準(zhǔn)度均指相對標(biāo)準(zhǔn)度,實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差也指相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
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光譜儀的維修原則
“先外后內(nèi)”,先檢查儀器外圍設(shè)施, 再檢查儀器本身。
儀器突然整機停電不工作了,首先檢查儀器的外圍情況,如冷卻水是否中斷,水泵或水閘閥是否異常,燃?xì)饣蜉o助氣氣壓是否偏低或過高,電磁閥是否失電或斷路,電=開關(guān)或空氣開關(guān)是否跳閘,各外部接插件是否脫落等。然后再尋找儀器本身內(nèi)部的問題。
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