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影響石墨管使用壽命的因素
冷卻系統(tǒng)
石墨爐在測量過程中會升溫,需要冷卻到平衡溫度(接近室溫),以便進行下一次測量。它還可以保護石墨管和石墨錐在高溫下不受氧化損害。流速過冷或過快都會導(dǎo)致石墨錐和石墨管冷凝,石墨管和石墨錐損壞,并縮短其使用壽命; 當冷卻不充分時,石墨管和石墨錐也會在高溫下與空氣接觸,過度氧化。這是由于在平臺石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結(jié)合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。
石墨管的三大分類
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應(yīng)用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發(fā)性氧化物的測定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié)合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測元素與碳之間有較大的接觸面積。在熱解涂復(fù)石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。石墨棒的特性就是石墨的特性,具有電阻率低、耐高溫、抗高壓等優(yōu)點。
平臺石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質(zhì)對分析的影響降低至小。這是由于在平臺石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結(jié)合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度變化很大。另外,適時選擇原子化信號可以避開產(chǎn)背景信號。因此,這是分析復(fù)雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。石墨管常用于高溫真空爐的電熱體,在高溫下易于氧化,除真空外,只能在中性氣氛或還原性氣氛中使用。
石墨管的使用技巧
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
2、當石墨錐已使用過,在裝進鍍層石墨管之前應(yīng)將石墨錐與鍍層石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將鍍層石墨管裝進石墨錐中,校正進樣孔。
3、啟動原子吸收鍍層石墨管事先設(shè)計好的空燒程序,對鍍層石墨管進行空燒,使鍍層石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
石墨管使用時注意事項
(1)當石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。
(2)啟動儀器事先設(shè)計好的空燒程序,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
(3)調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。