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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時(shí)間后,可能會(huì)有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹健T谑褂靡欢螘r(shí)間后,新的柱頂填料會(huì)塌陷,使柱效降低,此時(shí)還可補(bǔ)加填料,使柱效恢復(fù)。如 ODS柱,在每次工作結(jié)束后用強(qiáng)力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動(dòng)相時(shí),用完后用無鹽流動(dòng)相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時(shí)間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應(yīng)每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。
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探測器的維護(hù)1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結(jié)果將分別評估低、中、高三個(gè)波長段的能量,一旦某一波長段測試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個(gè)重要組成部分就是檢測池,也稱為循環(huán)池。一般來說,檢測池是大家比較關(guān)心的問題之一,因?yàn)闄z測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實(shí)際上,檢測池一般不太容易堵塞,因?yàn)閹缀跛械念w粒雜質(zhì)都會(huì)被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動(dòng)相殘留在檢測池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環(huán)境也會(huì)造成污染,嚴(yán)禁隨意傾倒,應(yīng)及時(shí)處理。當(dāng)前,國內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是把廢液運(yùn)往廢液處理站進(jìn)行無害化處理。
有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進(jìn)入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們在屋頂上鉆了幾個(gè)小孔,進(jìn)氣孔用濾頭堵住,既能進(jìn)氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格,超聲波除氣當(dāng)然是必選,微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過濾頭的檢驗(yàn)——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個(gè)東西臟了的話,就會(huì)造成吸液不暢,不過可以進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。
除氣裝置流動(dòng)相經(jīng)過過濾頭檢測的流動(dòng)相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷,因?yàn)槊摎鈾C(jī)的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會(huì)去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí),形成氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪音。流動(dòng)性耐動(dòng),如果長時(shí)間待在脫氣機(jī)中,由于微生物的存在,細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會(huì)聚合,因此,長時(shí)間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成,防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機(jī)也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動(dòng),再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。
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硅膠
硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲(chǔ)存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。