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宜昌無(wú)氧水制備專業(yè)團(tuán)隊(duì)在線服務(wù),蘇州榮保昌科技

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發(fā)布時(shí)間:2020-07-23 07:16  

蘇州榮保昌環(huán)??萍加邢薰?,我們致力于膜法除氧、除氨氮設(shè)備研發(fā)、生產(chǎn)制造、應(yīng)用開發(fā),為用戶提供可靠的膜法除氧、除氨氮設(shè)備系統(tǒng)和服務(wù),在氣液分離技術(shù)方面走在世界前列。

二茂鐵的電解合成:

以雙環(huán)戊二烯為原料,鐵板和鎳板分別為陽(yáng)極和陰極,飽和甘i電極為參比電極,無(wú)水乙醇作溶劑,i化鈉作導(dǎo)電鹽,在無(wú)水無(wú)氧的條件下,利用恒電流電解合成法制備了二茂鐵。首先,將雙環(huán)戊二烯解聚為環(huán)戊二烯,通過氣相色譜測(cè)得環(huán)戊二烯純度達(dá)91.9%。其次,考察反應(yīng)陽(yáng)極的極化曲線,確定i佳電流密度7.73mA·cm-2。水體中能被氧化的物質(zhì)在規(guī)定條件下進(jìn)行化學(xué)氧化過程中所消耗氧化劑的量,以每升水樣消耗氧的毫克數(shù)表示,通常記為化學(xué)需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD)。再次,通過紫外光譜的吸收峰與時(shí)間的變化關(guān)系,確定i佳反應(yīng)時(shí)間為4~8h。后,在i佳實(shí)驗(yàn)條件下電解合成二茂鐵,產(chǎn)率達(dá)到50.33%,電流效率51.9%。

事前準(zhǔn)備:要對(duì)干燥柱和除氧柱進(jìn)行活化。若選用5A分子篩作干燥劑,則在長(zhǎng)為60cm、內(nèi)徑為3cm的玻璃柱中,裝入5A分子篩。從柱的上端插入量程為 400℃的溫度計(jì),柱外繞上 500 W電熱絲,其外再罩上長(zhǎng)為 60 cm、內(nèi)徑為 6 cm的玻璃套管。柱的下端連三通,分別與真空泵及惰性氣體相接。反應(yīng)體系要用油泵抽真空充惰性氣體3次以上,以確保除凈體系中的空氣和水氣。在 1.33 kPa(10mmHg)、320~350℃的條件下對(duì)分子篩柱活化 10 h。然后旋轉(zhuǎn)三通,導(dǎo)入惰性氣體,停止加熱,自然冷卻至室溫,關(guān)上旋塞,并接入系統(tǒng)。


在處理空氣中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,進(jìn)入空氣,十分珍貴的樣品就毀于一旦,有時(shí)真會(huì)嘗到那種捶胸頓足、甚至想痛苦一場(chǎng)的滋味。要成為一個(gè)合成對(duì)空氣敏感化合物的熟手,似乎必須哭幾次鼻子。

溶氧儀由傳感器和顯示儀表兩個(gè)部分組成。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽(yáng)極)及氯化i鉀或氫氧化i鉀電解液組成,氧通過膜擴(kuò)散進(jìn)人電解液與金電極和銀電極構(gòu)成測(cè)量回路。33kPa(10mmHg)、320~350℃的條件下對(duì)分子篩柱活化10h。當(dāng)給溶解氧分析儀電極加上0.6~0.8V的極化電壓時(shí),氧通過膜擴(kuò)散,陰極釋放電子,陽(yáng)極接受電子,產(chǎn)生電流。



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