提出了以工業(yè)濕法磷酸和為原料,以磷酸三丁酯(TBP) 煤油(稀釋劑)作為萃取劑,通過(guò)萃取、反萃與結(jié)晶工藝相結(jié)合,制備磷酸二氫鈉的一種新工藝過(guò)程.以完整工藝的實(shí)施為前提,結(jié)合必要的實(shí)驗(yàn)并確定合適的萃取溫度、稀釋劑加入量、反萃取條件等因素.與熱法磷酸原料制備磷酸二氫鈉相比,溶劑萃取磷酸中陰、陽(yáng)離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差異造成結(jié)晶過(guò)程的顯著差異.文中主要考察降溫速率、攪拌速率及部分雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)等因素對(duì)磷酸二氫鈉結(jié)晶過(guò)程的影響,以便于選擇結(jié)晶溫度;實(shí)驗(yàn)測(cè)定了硫酸根離子,氟離子,鐵離子與磷酸二氫鈉溶液介穩(wěn)區(qū)寬度之間的關(guān)系,并擬合了相關(guān)方程.在優(yōu)化的萃取和結(jié)晶條件下,經(jīng)三級(jí)萃取,萃取相中負(fù)載的的收率可達(dá)95.0%,磷酸二氫鈉純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))可達(dá)99.3%以上,Fe,As,Pb等雜質(zhì)均有較高的脫除率.

摘　要： 研究了磷酸二氫鈉催化苯硝化反應(yīng)的催化活性,通過(guò)氣相色譜考察了催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、硝化反應(yīng)溫度及催化劑的重復(fù)使用等因素對(duì)苯轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物區(qū)域選擇性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在醋酐存在條件下,以CCl4為溶劑,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的酸為硝化劑,反應(yīng)溫度55℃,反應(yīng)60min,1.0g磷酸二氫鈉為催化劑,苯硝化表現(xiàn)出強(qiáng)的區(qū)域選擇性,苯硝化產(chǎn)物鄰對(duì)位摩爾比達(dá)1.16,較硝硫混酸的1.67顯著降低,產(chǎn)物得率達(dá)到100%。該甲酸鈣制備液，進(jìn)入反應(yīng)釜，滴加甲酸，通入硫，經(jīng)過(guò)濾器I分離濾渣，濾液進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶器，結(jié)晶液進(jìn)入過(guò)濾器II，過(guò)濾后的甲酸鈣經(jīng)干燥器制成成品甲酸鈣。該催化劑循環(huán)使用5次后,催化活性變化很小,產(chǎn)率僅下降0.1%。

給大家介紹發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)專(zhuān)用肥的生產(chǎn)方法，通過(guò)對(duì)濕法磷酸制備磷酸二氫鈉的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度，同時(shí)可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，不僅可以提高磷酸二氫鈉的純度，生產(chǎn)出的該專(zhuān)用肥的吸收率好，同時(shí)在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥，生產(chǎn)出的該專(zhuān)用肥能夠滿(mǎn)足生長(zhǎng)周期中各個(gè)時(shí)期的營(yíng)養(yǎng)需要，大大地增加了產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。25mg·mL-1），菌內(nèi)素檢查時(shí)對(duì)鱟試劑無(wú)干擾作用，質(zhì)量合格。