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南陽復合SPE柱供應商的行業(yè)須知,碩譜生物歡迎您

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發(fā)布時間:2021-01-17 20:36  






廣州碩譜生物科技有限公司復合SPE柱供應商

氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思?

業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ,吸附能力強,對芳香烴和有機胺等富電子化合物的保留能力強。

SPE小柱實例分析

樣品預處理:取復方甘1草片30片,精密稱定,研細,精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲處理5分鐘,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲處理20分鐘,使嗎1啡溶解,取出,放冷,濾過。

SPE小柱用于復方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。




到底SPE能不能重復用

從理論上來說,填料沒有被破壞的情況下,吸附條件達到,填料還是可以對目標物進行吸附的,所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經過思考,這里有幾個問題:

一,上一個樣品的目標物是否會殘留到下一個樣品,影響本底值。

第二,上一個樣品的雜質也是否會殘留到下一個樣品,影響基質效應。

第三,本人操作可能存在一定的偏差。

第四,能不能重復用還要看di一個樣品是否很臟,不然過柱費力啊。

第五,也是zui重要的一點,用完一次后,多次洗脫和淋洗,用多了好多的溶劑,而且更關鍵的是太費時間了,幾個樣品需要弄好久。

常見的極性固定相有:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土及含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。

正相模式下,溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫,選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質,能有效的除去油脂干擾,回收率高、穩(wěn)定性好。





那么面對反相、正相固相萃取,在實際應用中我們該選哪一個

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團,在實際操作中,主要根據(jù)目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。例如:2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16),在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài),同時又具有疏水和親水基。此時可根據(jù)樣品基質選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。在目標物處于極性較弱的樣品基質中時,可利用極性相互作用,選擇正相萃取方式;而在極性樣品環(huán)境下,則可采用反相萃取方式。SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是,SPE是一次性消耗品,在耐受溶劑范圍之外,短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響,而且不會造成保留的顯著差異,因此它使用的pH值范圍較寬,一般可在pH值范圍1-10之間使用,而不會造成結果的差異。采用陽離子交換機制,可將萃取過程中 pH調至低于目標物 pKa的兩個 pH單位,即 pH=2.16。影響保留機制選擇的主要因素總結如下:

保留機制di一影響因素:目標物官能團的性質

保留機制第二影響因素:樣品基質的性質

網上關于柱子是否能反沖一直有爭議,那是什么樣的柱子能反沖,什么不能。反沖之后,則為正者,或逆者。具體地說,每一種類型的柱子不只是 ODS柱,其他如正柱,氨基柱,離子交換柱等zui好解釋清楚。

答:一般正反相的柱子應該都能反沖,只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子才不能反沖,不過目前這種柱子已經比較少見了。反向沖刷是為了沖刷掉柱頭上的污物,反向沖刷后還是要正著使用,以免兩個柱頭被污染。我們一貫主張:前向使用,后向沖洗。




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