近幾十年色譜作為一種強(qiáng)大的分離技術(shù)與MS等檢測(cè)手段的聯(lián)用得到了極大的發(fā)展,GC-MS,HPLC-MS等在檢測(cè),食品安全分析等方面應(yīng)用廣泛,是成熟的分析方法。色譜法的應(yīng)用可以根據(jù)目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類(lèi)。制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數(shù)量的純凈組分,這包括對(duì)有機(jī)合成產(chǎn)物的純化、天然產(chǎn)物的分離純化以及去離子水的制備等。液相色譜儀流動(dòng)相類(lèi)型:1、按組成可分:?jiǎn)谓M分流動(dòng)相和多組分流動(dòng)相。相對(duì)于色譜法出現(xiàn)之前的純化分離技術(shù)如重結(jié)晶,色譜法能夠在一步操作之內(nèi)完成對(duì)混合物的分離,但是色譜法分離純化的產(chǎn)量有限,只適合于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。

柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度,達(dá)到使用溫度后保持 10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線的信號(hào)值會(huì)。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小W⒁猓寒?dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。

“堵”的原因:不適當(dāng)操作常見(jiàn)問(wèn)題有以下幾種:
(1)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形阻塞不暢。
(3)在使用用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,于是造成流路形成死堵,壓力快速升高超過(guò)警戒值。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí),應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn),但卻的確發(fā)生過(guò)。