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液液萃取原理
利用物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
溶劑萃取工藝過程一般由萃取、洗滌和反萃取組成。一般將有機(jī)相提取水相中溶質(zhì)的過程稱為萃取(extraction),水相去除負(fù)載有機(jī)相中其他溶質(zhì)或者包含物的過程稱為洗滌(scrubbing1),水相解析有機(jī)相中溶質(zhì)的過程稱為反萃?。╯tripping)。雖然萃取經(jīng)常被用在化學(xué)試驗(yàn)中,但它的操作過程并不造成被萃取物質(zhì)化學(xué)成分的改變(或說化學(xué)反應(yīng)),所以萃取操作是一個(gè)物理過程。
分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù),物質(zhì)對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時(shí),在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質(zhì)時(shí),它能分別溶解于兩種溶劑中,實(shí)驗(yàn)證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時(shí),此化合物在兩液層中之比是一個(gè)定值。不論所加物質(zhì)的量是多少,都是如此。離心萃取機(jī)萃取專用的離心機(jī),由于可以利用離心力加速液滴的沉降分層,所以允許加劇攪拌使液滴細(xì)碎,從而強(qiáng)化萃取操作。屬于物理變化。
離子液體分散液-液微萃取技術(shù)測定環(huán)境水中的殺菌劑
分散液?同時(shí),在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質(zhì)時(shí),它能分別溶解于兩種溶劑中,實(shí)驗(yàn)證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時(shí),此化合物在兩液層中之比是一個(gè)定值。液微萃?。ǎ模蹋蹋停牛┦且环N微型化液相萃取技術(shù),是在一定體積的樣品溶液中,快速注入含有萃取劑的分散劑,輕輕振蕩,形成乳濁液體系而實(shí)現(xiàn)萃取,經(jīng)離心后吸取聚積在試管底部的萃取劑,直接進(jìn)樣分析.使得目標(biāo)分析物的富集倍數(shù)更高,非常適合進(jìn)行痕量分析.傳統(tǒng)的DLLME使用的提取溶劑大部分是一些含氯溶劑,毒性較高,容易揮發(fā).離子液體以其獨(dú)特的理化性質(zhì)作為一種綠色溶劑替代傳統(tǒng)DLLME中的提取溶劑.殺菌劑是使用量較多的農(nóng)1藥,其殘留通過噴霧、廢水排放、土壤滲透等途徑造成地下和地表水污染,給人們的身體健康造成危害.歐盟的飲用水法則(EC/98/83)要求,飲用水中單個(gè)及總的農(nóng)1藥殘留分別不得超過0.1μg·L-1和0.5μg·L-1,因此監(jiān)測環(huán)境水中殺菌劑殘留非常重要.
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用
我們知道:有機(jī)物在池塘、水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶中,就會迅速發(fā)生變化,所以有機(jī)物分析要求即采即分析。由于固相萃取設(shè)備簡單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。填料保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步(見圖2):l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。在城市供水水質(zhì)監(jiān)測中,有機(jī)磷農(nóng)1藥指標(biāo)的測定中1共測、甲1基對硫1磷,對1硫磷5種,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機(jī)磷農(nóng)1藥1,用甲1醇丙1酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測器(FPD)氣相色譜測定。
常用的萃取塔型
離心萃取機(jī)有分級接觸和微分接觸兩類。前者在離心分離機(jī)內(nèi)加上攪拌裝置,形成單級或多級的離心萃取機(jī),有路維斯塔式和圓筒式離心萃取機(jī)。后者的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)裝有多層同心圓筒,筒壁開孔,使液體兼有膜狀與滴狀分散,如波德比爾涅克式離心萃取機(jī)(圖4 )。萃取塔采用旋轉(zhuǎn)式萃取可提高萃取液和原料液的接觸面積和接觸時(shí)間,增加分層的速度和純度,重液出口在下面,經(jīng)液出口在上面。離心萃取機(jī)特別適用于兩相密度差很小或易乳化的物系,由于物料在機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間很短,因而也適用于化學(xué)和物理性質(zhì)不穩(wěn)定的物質(zhì)的萃取。