氣相色譜儀在化工企業(yè)的應用過程

氣相色譜儀在化工企業(yè)的應用過程中,由于生產連續(xù)性的需要,通常都是24 h運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行清洗和維護。

氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,在使用過程中極易被高分子有機物污染,或造成儀器部件堵塞。由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發(fā)現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后

氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機的溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能清潔的地方可以再用有機的溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機的溶劑進行清潔。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。

氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。

氣相色譜儀

1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氣，純度要求99% 以上，化學惰性好，不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。2. 進樣系統(tǒng)（1）進樣器：根據試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量進樣（2）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應。（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中。3. 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。4. 檢測系統(tǒng)檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量轉變成易被測量的電信號，并進行信號處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結果的準確性。

（1）機箱部分，是儀器所有部件的支撐體，起到對各個部件的總裝配一體；（2）載氣系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量；作用：向分析系統(tǒng)提供流動相（載氣），并保證其純度，控制載氣的流速與壓力，以使其可正常工作。（3）進樣系統(tǒng)，包括氣相色譜儀進樣器、氣化室；作用：試樣注入進樣器中，經氣化室瞬間氣化為氣體，由不斷通過的載氣攜帶進入色譜柱。（4）色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；作用：在色譜柱中充滿固定相，當載氣攜組分流經時，由于不同組分與固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度，以配合流速，組分性質等將組分更好分離。（5）檢測系統(tǒng)，包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置；作用：調節(jié)溫控裝置控制溫度，當各組分先后進入檢測器時，檢測器可將組分濃度或質量變化轉化為電信號。（6）電路部分，是對氣相色譜儀各部分溫度、氣路壓力、檢測器信號及對氣相色譜儀進行控制的整體系統(tǒng)；（7）分析記錄系統(tǒng)，即色譜工作站，包括放大器、記錄儀，有的儀器還有數據處理裝置；作用：由于電信號會很小，所以經過放大器，將電信號放大并通過記錄儀顯示信號，記錄數據，同時具有氣相色譜儀的色譜數據分析系統(tǒng)。

氣相色譜-火焰光度檢測器結構

Brady等首先將火焰光度檢測器（FPD）用于氣相色譜法，這是分析含S，P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器，廣泛用于環(huán)境、食品中S，P殘留物的檢測。當含S、P的化合物在富氫焰（H2與O2體積比＞3）中燃燒時，伴有化學發(fā)光效應，分別發(fā)射出350-480mm和480-600nm的一系列特征波長光:其中394nm和526nm分別為含S和含P化合物的特征波長，光信號經濾波、放大，便可得到相應的譜峰，以前一直將FPD作為S和P化合物的檢測器，后由于氮磷檢測器（NPD）對P的靈敏度高于FPD，而且，因此FPD現今多只作為S化合物的檢測器。