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超級(jí)制備色譜主要有哪些應(yīng)用領(lǐng)域?
目前,實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的制備液相色譜主要用于以下領(lǐng)域:
1.天然藥品化學(xué)、中藥化學(xué);
2.蛋白純化;
3.藥品雜質(zhì)純化;
4.手性化合物的制備;
5.工業(yè)麻提取;
6.高純魚和油提取等
創(chuàng)新通恒是專注于液相色譜分離技術(shù)的高科技公司,近五年來針對(duì)天然產(chǎn)物中的活性物質(zhì)的分離純化,借助 20 年制備色譜經(jīng)驗(yàn),用5年時(shí)間研發(fā)出一款具有多項(xiàng)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的超級(jí)色譜設(shè)備(SuperChrom?制備色譜系統(tǒng))。
超級(jí)制備色譜系統(tǒng)
流動(dòng)相的選擇
除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動(dòng)相時(shí),要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,對(duì)多元溶劑要盡可能的少用。
如果產(chǎn)品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中。
加樣的方法
可以采用以下方法之一進(jìn)樣。-用進(jìn)樣-用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣-通過六通閥進(jìn)樣-通過主泵進(jìn)樣-通過輔泵進(jìn)樣-固體上樣
泵的選用
生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無脈沖、能承受的大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵。
檢測(cè)器的選用
一般的分析池的大允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時(shí),采用旁路分離管,將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測(cè),是一個(gè)不錯(cuò)的辦法,但其濃度的誤差會(huì)相對(duì)較大。
我國(guó)是繼美國(guó)、日本之后早開展逆流色譜應(yīng)用的國(guó)家,俄羅斯、法國(guó)、英國(guó)、瑞士等國(guó)也都開展了此項(xiàng)研究。美國(guó) FDA 及世界衛(wèi)生組織( WHO )都引用此項(xiàng)技術(shù)作為成分的分離檢定, 90 年代以來,高速逆流色譜被廣泛地應(yīng)用于天然成分的分離制備和分析檢定中。中壓制備色譜是一般由泵提供壓力,壓力在5~20bar。中低壓色譜柱與常壓柱、HPLC柱有比較大的不同:在使用是是封閉的,但是可以比較方便的打開與調(diào)節(jié)長(zhǎng)度,這與中低壓色譜常常固體上樣相適應(yīng)的。中低壓制備色譜柱的材質(zhì)主要有塑料柱、玻璃柱、不銹鋼柱三種。
當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品
制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。